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column chromatography, rotary evaporator

저작시기 2012.03 |등록일 2014.08.17 한글파일한컴오피스 (hwp) | 7페이지 | 가격 3,000원

목차

Ⅰ. Purpose

Ⅱ. Principle
1. Chromatography
2. Column chromatography
3. Rotary evaporation

Ⅲ. Materials

Ⅳ. Methods
1. Column packing
2. Sample loading (unknown은 biphenyl, naphthalene, triphenylmethane 중 하나)
3. Separation

Ⅴ.Result
1. Column chromatography의 TLC
2. 각 Rf 값
3. Evaporation
4. m.p측정

Ⅵ. Discussions

Ⅶ. Reference
Ⅷ. QnA

본문내용

Ⅰ. Purpose
Column chromatography의 원리를 알고 이를 통해 물질을 분리할 수 있으며 rotary evaporator 과정을 통해 원하는 용질을 얻고 identification을 할 수 있다.
Ⅱ. Principle
Chromatography
크로마토그래피란 시료의 성분들을 stationary phase와 moving phase에 분포시켜 분리시키는 방법으로 물질과 stationary phase 혹은 moving phase 간의 친화력 차이로 partition이 생긴다는 점에서 착안한 것이다. 즉, moving phase가 stationary phase를 지날 때 moving phase 내의 성분 중 stationary phase에 강하게 결합하는 것은 느리게 움직이고, 약하게 결합하는 것은 빠르게 움직이므로 이동속도의 차에 따라 물질을 분리할 수 있다.

<중 략>

솜을 긴 유리막대(혹은 철사)를 사용해 column 안에 밀어 넣는다.
① column관을 고정한다. 이 때 아랫부분은 clamp로 고정, 윗부분은 O-ring으로 고정하도록 한다.
※ column이 평행하도록 잘 맞춘다.
② 솜 위에 sea sand를 5mm정도로 평평하게 넣는다.
③ Elument(Hexane:MC=95:5)로 sea sand 위 10cm 높이로 채워준다. (stopcock closed)
④ silica gel 약 20g를 받아 eluent(비율 위와 동일)를 사용하여 silica slurry를 만들어 column 안에 채운다.
※ silica gel의 무게를 잴 때는 가루가 날리지 않도록 천천히 재도록 한다.
※ Eluent는 silica gel이 잠길 정도로 넣은 후 spatula로 충분히 저어서 기포를 제거한다. 그리고 column에 넣을 때는 깔때기를 꽂고 벽면을 따라 넣는다.
⑤ stopcock을 열기 전에 컬럼관 길이를 조절하여 시험관을 걸 수 있게 조정하고 stopcock을 열어 삼각플라스크를 사용하여 나오는 eluent를 받는다.

참고 자료

J.A.Landgrebe, "Theory and Practice in the Organic Laboratory", 5th, 2005, brooks/cole, p67-69, 318-320, 34-35, 46-50
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