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[유기화학]물질의 합성6: Solvent-Free synthesis of Chalcones

저작시기 2006.11 |등록일 2006.06.29 한글파일한글 (hwp) | 4페이지 | 가격 1,400원

소개글

이번 실험은 green chemistry로 용매 없이 유기물을 합성하는 반응이었다. 용매는 환경오염측면에서 유해하므로 되도록 쓰지 않는 것이 좋기 때문에 용매 없이 합성하는 방법은 환경적 측면으로 볼 때 매우 유용한 것이다.
이번 실험은 Solvent-Free synthesis of Chalcones 이었다. 즉 용매 없이 플라보노이드 계통인 Chalcones를 합성하는 것이었다.

목차

Title of Experiment
Lit. & Ref.
Scheme
Rgts. & Apparatus
Method & Procedure
Observation
Results &Discussion

본문내용

Method & Procedure
5mmol의 4-methylbenzaldehyde(600.75mg)과 5mmol의 4-methylacetophenone(670.90mg)을 막자사발에 넣고 재빨리 5mmol의 NaOH(200mg)을 첨가한다(후드안에서). 막자사발에 담긴 혼합물을 막자로 5~10분정도 섞으면서 변화를 관찰한다(이때 액체였던 혼합물이 풀처럼 걸쭉해졌다가 점점 고체로 변하는 것을 눈으로 확인가능하다). 스파츌러를 이용하여 막자사발에 붙은 고체를 잘게 떼어내고 막자사발에 증류수 5ml을 넣어 washing 한다.거름종이를 넣어서 buchner funnel의 위부분의 무게를 잰다음 이것을 감압플라스크와 연결하여 막자사발에 들은 혼합물을 여과한다. 남아있을지 모르는 product를 위해 막자사발을 스파츌러로 긇으면서 물로 깨끗이 washing 하여 여과해준다. 완전 건조 후 Crude product가 들은 buchner funnel의 윗부분의 무게를 재어 Crude product의 무게를 알고, 수율을 구한다. Crude product 조금 덜어서 mp측정을 한다. 남은 Crude product을 50ml RBF에 넣고 10ml 에탄올을 넣고 80℃이하를 유지하며 물중탕하여 녹인다. 이때 살짝 흔들어 주면 더 잘 녹는다. 다 녹으면 실온에서 식혀 결정을 생기게 한다. 거름종이를 넣어서 buchner funnel의 위부분의 무게를 잰다음 이것을 감압플라스크와 연결하여 50ml RBF에 있는 결정을 에탄올로 washing해주면서 여과한다. 플라스크에 결정이 붙어있을경우 스파츌러로 긇고 에탄올로 washing 하여 여과해준다. 완전 건조 후 product가 들은 buchner funnel의 윗부분의 무게를 재어 product의 무게를 알고, 수율을 구한다. product를 25ml 둥근바닥플라스크에 덜어서 vacuum으로 용매를 날린후 mp측정을 한다. 나머지 생성물은 vial에 담아 제출한다.

참고 자료

Daniel R.Palleros,"Solvent-Free synthesis of Chalcones"Journal of Chemical Education,2004, 81,1345~1347
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