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[화학공학] [실험보고서]grignard reaction

저작시기 2005.06 |등록일 2005.06.21 한글파일한컴오피스 (hwp) | 11페이지 | 가격 2,000원

소개글

grignard reaction 예비보고서입니다.
점수잘받은 보고서 입니다.

목차

1. 실험 제목

2. 실험 일자

3. 실험 목적

4. 시약 및 실험 기구

5. 실험 순서

6. 실험 이론

7. 참고 문헌

본문내용

(2) Cyclohexylphenyl carbinol 합성
① Gridnard 용액이 환류 되는 동안에 사용한 Cyclohexyl chloride와 동일 몰수의 benzaldehyde을 평량하여 그것의 3배의 무수에테르로 희석하여 깔때기에 붓는다.
② Grignard 반응이 끝나면 상온으로 냉각시키고 환류속도를 잘 유지시키면서 알데히드용액을 적가한다. 필요시 얼음으로 냉각한다.
③ 전체 알데히드의 첨가가 끝나면 수분동안 흔들어 주고 반응용액을 250㎖ 삼각플라스크에 붓고 반응플라스크를 에테르로 씻어 Mg 조각이 들어가지 않게 조심스럽게 합한다.
④ 증발에 의해 없어진 양만큼 에테르를 더 가하고, 얼음을 몇 조각 가한다.
⑤ NH4Cl 포화용액을 한번에 4~5㎖씩 가한 후에 흔들어주고 필요한 경우 냉각시킨다. 이 조작을 제라틴 같은 고체가 사라질 때까지 한다.
⑥ 이 혼합액을 분액깔때기에 옮기고 소량의 묽은 염산(1~2M)을 가하고 남은 고체가 녹을 때까지 흔들어 준다.
⑦ 에테르층을 분리하고 10㎖의 NaHCO3 용액으로 씻고 다시 10㎖의 물로 씻고, 30% NaHCO3 용액 10㎖로 두 번 씻고 다시 물로 씻는다.
⑧ 에테르층을 무수 MgSO4로 건조시킨다.
⑨ 25X100mm 시험관에서 잔류물이 남을 때까지 증발시키고 냉각하여 결정을 얻는다. 결정 석출이 늦으면 1㎖의 펜탄을 가한다.
⑩ 결정이 완전히 생기면 여과하고 동일 부피의 펜탄이나 끊는점이 낮은 석유에테르로 재결정한다.
⑪ 녹는점을 측정하고 수율을 계산한다.
⑫ IR, NMR을 이용하여 구조를 확인한다.

참고 자료

유기화학실험
분석화학
크로마토그래피
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