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[화학] Kjeldahl 질소 분석

저작시기 2004.06 |등록일 2005.06.18 한글파일한컴오피스 (hwp) | 7페이지 | 가격 1,000원

목차

1. 개념
1) Kjeldahl 질소 정량법
2) 삭 임
3) 증 류

본문내용

1883년에 개발된 Kjeldahl 법은 질소를 정량 하는 가장 정확하고 보편적인 방법이다. 먼저 질소가 든 불질을 끓는 황산에 삭여서 시료중의 질소를 로 바꾸고 다른 원소들을 산화시킨다.질소는 연구, 산업, 농업 등에 관련되는 다양한 물질에서 발견된다. 예를 들면 질소는 아미노산, 단백질, 합성약품, 비료, 폭약, 토양, 음료수 공급기, 염료 등에 포함되어 있다. 따라서 유기체에 들어있는 질소를 정량하는 분석법은 매우 중요하다.
를 가하여 진한 황산의 끓는점(388℃)를 올려 준다. 마이크로파 봄에서 과 로 삭이는 것은 특히 편리하여 15분 정도 밖에 소요되지 않는다. 아래의 삭임 과정은 아민과 아미드(단백질)에 적용된다. 아질산염, 시안화물, 히드라진의 유도체, 니트로 및 아조 화합물 등에 대하여는 수정이 필요하다.삭임이 끝나면, 가 든 용액을 염기성으로 만들 때 발생하는 암모니아를 증류하여 이것을 일정량의 HCl 용액에 흡수시킨다. 반응하지 않은 염산을 NaOH로 적정하여 NH3에 의하여 소비된 HCl을 정한다. 적정 용액에는 HCl과 가 들어 있으므로 를 적정하지 않고 HCl만 적정하게 하는 지시약을 선정해야 한다. 브로모크레졸 초록(변색범위 3.8-5.4)이 적절하다.분유, 말린 곡물, 밀가루 등의 생화학적 물질은 다음 과정으로 분석할 수 있다. 순수한 아세트아닐리드 HEPES완충제 또는 TRIS완충제 암모니아의 P-톨루엔술폰산염, 글리신, 또는 니코틴산으로부터 시료를 대신 만들 수 있다.
Kjeldahl법에서 중요한 단계는 시료에 존재하는 탄소와 수소를 이산화탄소와 물로 산화시키는 황산에 의한 분해 반응이다. 그러나 질소 생성물은 원래시료에 결합되어 있던 상태에 따라 달라진다. 아민과 아미드질소는 정량적으로 암모늄 이온으로 전환된다. 이에 비해 니트로, azo 및 azoxy 기는 쉽게 원소 상태의 질소나 여러 가지 산화 질소를 생성하므로 뜨거운 산 매질에서 모두 잃게 된다.

참고 자료

1. 분석화학 제 7판 / Skoog West Holler / 자유아카데미
2. 분석화학 제 3판 / Daniel C. Harris/ 자유아카데미
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